CKX-20型水泥中二氧化碳测定仪是根据标准GB/T12960-2019《水泥组分的定量测定》研制的一款产品,是测定水泥中石灰石组分含量的装置。本方法参考了EN196-2:2005《水泥试验方法—水泥化学分析》欧洲标准中二氧化碳的测定方法(英文版),采用重量法进行二氧化碳含量的测定。
CKX-20型水泥中二氧化碳测定仪采用彩色触摸屏,人机交互友好,操作简便,测定结果的精密度和准确度较高。
CKX-20型水泥中二氧化碳测定仪采用碱石棉吸收重量法。水泥试样经过加热、磷酸分解,磷酸盐分解释放出的二氧化碳气体被不含二氧化碳的气流带入到一系列的吸收管中。首先进入系统的气流先通过吸收塔和U形管2,去除气流中二氧化碳。用浓硫酸去除气流中的水分,再用硫化氢吸附剂去除气流中的硫化氢,净化后的气流再通过两个可以称量的U形管11和12号,内各装3/4碱石棉和1/4无水高氯酸镁。对气体流向而言,碱石棉应装在无水高氯酸镁之前。气流中的二氧化碳用碱石棉吸收后恒温、称量。
1、 二氧化碳测量范围:≤44%;
2、 气体流量:0~250mL/min,可调;
3、 加热功率:500W,可调;
4、 计时范围:0~100分钟,可调;
5、 环境温度:10~40℃;
6、 输入电源:AC/220V;
7、显示方式:彩色触摸屏;
1、硫酸(H₂SO₄ ),密度1.84g/ cm³,质量分数95%~98%.
2、磷酸(H₃PO₄),密度1.68g/ cm³,质量分数≥85%.
3、硫酸铜 (CuSO4·5H2O) 饱和溶液 。
4、硫化氢吸收剂 : 将称量过的 、 粒度在 1mm~2.5mm 的干燥浮石放在一个平盘内 ,然后用一定体积的硫酸铜饱和溶液浸泡 ,硫酸铜溶液的质量约为浮石质量的一半 。把混合物放在 150℃±5℃ 的干燥箱内 ,在玻璃棒经常搅拌下 ,蒸发混合物至干 ,烘干 5h 以上 ,将固体混合物冷却后 ,贮存于密封瓶内 。
5、钠石灰,粒度 2mm~5mm , 医药用或化学纯 ,密封保存 。
6、碱石棉,粒度 1mm~2mm( 10目~20目), 化学纯 , 密封保存 。
7、无水高氯酸镁[ Mg(ClO4)2],制成粒度 0.6mm~2mm,贮存于密封瓶内 。
一、试验前准备步骤
① 、冷凝水箱加水不少于一半
② 、吸收塔和U形管装试剂,U形管和吸收塔内的试剂上面和吸收塔的进气处放一小团棉花,防止试剂堵塞气孔,磨口处涂抹少量凡士林密封。
③ 、吸收塔1内装钠石灰
一、仪器维护
①、反应瓶:用前洗净、烘干。不要在电炉上高温加热,以防反应瓶变形。使用一段时间后,用稀的盐酸溶液或稀的氢氧化钠溶液洗涤瓶内壁上的残留物。
②、冷凝管:连续测定样品时,冷凝管上端如有较多水汽凝结,需更换冷凝管。
③、U形管及吸收塔磨口处应用滤纸擦干净,涂以少量薄层凡士林,保证密封效果。凡士林不要漏在U形管表面上,避免U形管的质量发生变化;凡士林不要过多,以免堵塞进出气孔;反应瓶4的磨口处不要涂凡士林,因其系受热部位,凡士林受热易碳化。
④、U形管和吸收塔每次装好试剂后,试剂上面以及吸收塔底部进气嘴处放一小团棉花,防止试剂流动而堵寨进出气孔。
⑤、高氯酸镁、碱石棉和钠右灰极易吸水和二氧化碳,在制作此试剂或向干燥管中加入时要迅速,装好后要将活塞或磨口关闭;试剂瓶用后要马上密封,避免试剂长时间暴露在大气中而失效。
⑥、U形符要轻拿轻放,将要称量的u形符放在干净、干燥的瓷盘内,防止污染后质量发生变化。
⑦、拆装U形管11和l2时,应戴手套,防止污染U形管。注意勿对U形管两臂向内或向外施加过大压力,以免弯曲部分断裂。
⑧、浓硫酸遇水放出大量的热,往洗气瓶8中加注浓硫酸时,瓶中不应有水。磨口处不要涂凡士林,以免被浓硫酸碳化。
⑨、在较跃时间内停止使用装置时,用止水夹将干燥塔的进气管夹住,将U形管的磨口塞关闭,套上一个空的干燥反应瓶,防止空气中的水分和二氧化碳进入装置中。
二、试剂的更换
①、吸收塔1中的钠石灰为粉红色颗粒。使用一段时间后,如有1/2部分粉红色褪去变为淡粉色或成为粉状物,则应更换。
②、U形管2 中的碱石棉为颗粒状。如左边的碱石棉有l/2粉化且颜色变为白色时,应更换。
③、在多次测定硫化物含量较高的样品(例如矿渣或矿渣水泥样品)后,洗气瓶8中的浓硫酸会逐渐浑浊。在使用一段时间后,如沉淀物过多,可酌情更换。